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氧化铝作为吸附剂的柱层析问题


作者: dafeizei    收录日期: 2010-12-16    发布日期: 2010-12-09

 

求助: 关于氧化铝作为吸附剂的柱层析问题

第一次用氧化铝过柱子,菜鸟一只,很多不懂的,求教~

1.
层析中性氧化铝的目数用100-200目还是200-300目的好?硅胶通常都用200-300目的,氧化铝呢?我们实验室现有的氧化铝是100-200目的,感觉柱子填不实的样子。

2.
中性氧化铝的活化:装柱用的层析氧化铝一般怎么活化?我是在120度下烘4h,行不?

3.
氧化铝的装柱:干法还是湿法装柱?我的洗脱剂是THF:二氯甲烷=3:1,我用二氯甲烷和100-200目的中性氧化铝在超声下搅拌30min,感觉二氯甲烷和氧化铝根本不能混合到一起,不能像硅胶那样搅成糊状,而且有好多气泡,然后湿法装柱后柱子里的氧化铝非常稀松,打气加压也没用。
   
一般氧化铝湿法装柱的时候怎么装?选用什么样的溶剂进行湿法装柱,石油醚?THF?。。。然后再用洗脱剂交换?

4.
氧化铝上柱的时候怎么填实,有人说用油泵拉,不知道怎么操作呀,求教~,把油泵接在活塞下面的出口?我一般都用打气筒打气的,不知道行不行?怎么看氧化铝的柱子有没有填实呢?

5.
过柱子的时候,流速是不是比用硅胶的时候快很多?淋洗接收的时候,流速控制多少合适,1/秒 ?

6.
以前有看到过二氯甲烷和氯仿会溶解氧化铝中的部分东西,不知道是不是有这回事?

7.
氧化铝过柱还有其他啥需要注意的地方,还请大家赐教呀~~

[ Last edited by dafeizei on 2010-12-9 at 10:57 ]

 

 

作者:zhaoxin-87

我们实验室的氧化铝也是100-200 目的,常用的是干法装柱子,和硅胶柱相似,直接填充。用洗耳球轻轻拍打柱子或者在桌上轻顿,待柱子压实,用洗提液冲淡产品,直接过柱子,注意不要冲起氧化铝就行。流速不要太快,这个要考虑你产品的黏度情况。


作者:bettertech

氧化铝柱层析和硅胶柱层析方法是一样的。硅胶柱不适用于易样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。此时可用氧化铝柱。氧化铝含水量会很影响其活性,此为与硅胶最大的不同点所以经典的做法是先置于烘箱通宵,再加水以达到所需的活性,便不会每次实验都不一致。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。可先用Al2O3 TLC(有现成 可买的)点样看看,附件是关于氧化铝活性的规格(ALDRICH公司的),希望对你有所帮助
氧化铝柱层析和硅胶柱层析方法是一样的。硅胶柱不适用于易样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。此时可用氧化铝柱。氧化铝含水量会很影响其活性,此为与硅胶最大的不同点所以经典的做法是先置于烘箱通宵,再加水以达到所需的活性,便不会每次实验都不一致。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。可先用Al2O3 TLC(有现成 可买的)点样看看,附件是关于氧化铝活性的规格(ALDRICH公司的),希望对你有所帮助氧化铝柱层析和硅胶柱层析方法是一样的。硅胶柱不适用于易样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。此时可用氧化铝柱。氧化铝含水量会很影响其活性,此为与硅胶最大的不同点所以经典的做法是先置于烘箱通宵,再加水以达到所需的活性,便不会每次实验都不一致。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。可先用Al2O3 TLC(有现成 可买的)点样看看,附件是关于氧化铝活性的规格(ALDRICH公司的),希望对你有所帮助氧化铝柱层析和硅胶柱层析方法是一样的。硅胶柱不适用于易样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。此时可用氧化铝柱。氧化铝含水量会很影响其活性,此为与硅胶最大的不同点所以经典的做法是先置于烘箱通宵,再加水以达到所需的活性,便不会每次实验都不一致。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。可先用Al2O3 TLC(有现成 可买的)点样看看,附件是关于氧化铝活性的规格(ALDRICH公司的),希望对你有所帮助


作者:bettertech

补上附件
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=10350980l8xpu4ue00xf1knm


作者:tangfm08

我们实验室用的是碱性氧化铝,自己装的层析柱:
1.
几十微米粒径
2.
碱性氧化铝活化条件:130度活化12h
3.
湿法和干法装柱都可以,干法省事,转入填料以后真空泵抽真空,然后打开溶剂,将柱子浸湿
4.
真空泵接在柱子下端的出口,柱子上端接一个可以装溶剂,并且有开关的一个玻璃装置(自己加工,但要和柱子磨口密封),抽真空的时候处于关闭状态,填料抽实以后,再打开,让溶剂进入柱子
5.1
/
6.
二氯甲烷和正己烷可以作为流动相
7.
怕水,样品如果有水,会改变氧化铝柱的保留行为,最好层析柱的氧化铝层上下加无水硫酸钠。流动相也要除水。


作者:无才

氧化铝有200-300的,上海为辛化工/青岛海洋有卖;300-400上海盛亚化工。其实它与硅胶选择一样。我用过上面提到这些。


作者:dafeizei

QUOTE:

Originally posted by tangfm08 at 2010-12-09 11:23:41:
我们实验室用的是碱性氧化铝,自己装的层析柱:
1.
几十微米粒径
2.
碱性氧化铝活化条件:130度活化12h
3.
湿法和干法装柱都可以,干法省事,转入填料以后真空泵抽真空,然后打开溶剂,将柱子浸湿
4.
真空泵接在 ...

a. 我是用氧化铝TLC板点板后挑选的洗脱剂,那氧化铝130度活化12h之后,直接就用吗?需不需要调整活性使得柱层析用氧化铝的活性跟点板用的氧化铝活性相近吗?
    b.
干法上样抽真空,柱子下端需要有砂芯吗?我们实验室的柱子都是用棉花直接塞的,没有砂芯。氧化铝上表面要铺石英砂不?
    c.
加入氧化铝后溶剂将柱子浸湿之后还需要再用真空泵抽或者是用打气筒在上面打气加压吗?
    d.
我查过要是二氯甲烷作为洗脱剂的时候,洗脱下来的溶液中可能会有一点氧化铝,不知道你有没有用二氯甲烷做过?
    e.
如果是湿法装柱的话,用哪种溶剂来装比较好?二氯甲烷很不给力呀,根本不能跟氧化铝混合均匀。不知道你有没有用什么溶剂来湿法装柱过?

[ Last edited by dafeizei on 2010-12-9 at 13:16 ]


作者:tangfm08

我们实验室的做法,按照EPA的方法:
1.
氧化铝130度活化12h之后,直接就用,没用过氧化铝TLC板点板
2.
玻璃层析柱下端是自带有玻璃砂芯的,氧化铝上表面不需要玻璃砂芯
3.
不需要
4.
我们正己烷,多加点溶剂,边搅拌边把溶剂和填料的混合物倒入层析柱,流动相采用过正己烷和二氯甲烷1:1,洗脱下来的没有氧化铝


作者:lytgenius

我也准备用氧化铝过柱子,过来学习一下。用氧化铝过柱子能用硅胶的点板结果来指导吗,难道不要用氧化铝的板子?


作者:dafeizei

QUOTE:

Originally posted by tangfm08 at 2010-12-09 13:53:13:
我们实验室的做法,按照EPA的方法:
1.
氧化铝130度活化12h之后,直接就用,没用过氧化铝TLC板点板
2.
玻璃层析柱下端是自带有玻璃砂芯的,氧化铝上表面不需要玻璃砂芯
3.
不需要
4.
我们正己烷,多加点溶剂,边搅 ...

1. 氧化铝通常的目数是100-200目,即75-100um;还有200-300目,即48-75um;那么你用的应该是200-300目的。如果是100-200目的话,瓶子拿起来晃一晃是有声音的,200-300目的没有声音。

2.
氧化铝表面是没有玻璃砂芯的,我的意思是铺一层石英砂在表面,防止加洗脱剂的时候破坏氧化铝表面。你们是直接上样,不加石英砂的?

3.
氧化铝过柱子不需要用氧化铝板来看过出来的成分是什么吗?用硅胶板可以的吗?


作者:tangfm08

1.100-200目的话,瓶子拿起来晃一晃是有声音的
2.
氧化铝层上有无水硫酸钠层,上样是滴管滴加的,没加石英砂,加流动相是沿着壁缓慢加入的,不会破坏氧化铝层;
3.
我们采用的是成熟的方法,所以没用板,我也不清楚,不过硅胶板和氧化铝板的保留应该不一样